2. 电化创新商贸有限公司, 上海 200336
2. Denka Infrastructure Technologies Co., Ltd., Shanghai 200336, China
在混凝土中掺入膨胀剂, 可有效降低混凝土的自收缩和干燥收缩[1], 降低混凝土结构的开裂风险[2]。1890年, Candlot发现C3A (3CaO·Al2O3)和CaSO4反应生成钙矾石并产生膨胀的现象[3]。1958年, Klein[4]发明了C4A3＄ (4CaO·3Al2O3·SO3)矿物的煅烧方法并制备了膨胀水泥。1965年, 日本从美国购买了膨胀水泥的专利, 开发了以C4A3＄为主要组分的膨胀剂[5]。
混凝土膨胀剂包括K型、M型、S型、G型和MgO型, 分别以C4A3＄、CA (CaO·Al2O3)、C3A、CaO和MgO为主要膨胀组分, 以C＄ (CaSO4)和CH (Ca(OH)2)为辅助组分, 水化产物为C3A·3C＄·32H (钙矾石)、CH (Ca(OH)2)和MH (Mg(OH)2) [6-7], 对应的水化反应方程如下(水化反应方程中的H表示H2O)：
| $ \begin{array}{*{20}{c}} {{{\rm{C}}_{\rm{4}}}{{\rm{A}}_{\rm{3}}}{\rm{$ + 8C$ + 6CH + 90H}} \to {\rm{3}}{{\rm{C}}_{\rm{3}}}{\rm{A\cdot3C$ \cdot32H}}{\rm{.}}}\\ {{\rm{CA + 3C$ + 2CH + 30H}} \to {{\rm{C}}_{\rm{3}}}{\rm{A\cdot3C$ \cdot32H}}{\rm{.}}}\\ {{{\rm{C}}_{\rm{3}}}{\rm{A + 3C$ + 32H}} \to {{\rm{C}}_{\rm{3}}}{\rm{A\cdot3C$ \cdot32H}}.}\\ {{\rm{CaO + H}} \to {\rm{Ca}}{{\left( {{\rm{OH}}} \right)}_{\rm{2}}}{\rm{.}}}\\ {{\rm{MgO + H}} \to {\rm{Mg}}{{\left( {{\rm{OH}}} \right)}_{\rm{2}}}{\rm{.}}} \end{array} $ |
几种膨胀组分相比, C4A3＄矿物具有更好的膨胀历程可控性[8], 因此K型膨胀剂在世界范围内获得了广泛的应用。从膨胀能力和膨胀历程调控的角度, 当前, 膨胀剂发展的方向是将K型膨胀剂和G型膨胀剂复合, 形成CCC(C4A3＄-CaSO4-CaO)体系。CCC体系中CaO的存在有利于保障和促进C4A3＄的膨胀能力[9], 其作用原理是促使钙矾石晶体在C4A3＄矿物颗粒的表面形成, 形成颗粒间互斥应力并产生膨胀[10-11]。
CCC体系中矿物组成比例不同, 产生的水化产物种类和比例也不同。从热力学角度, 可使用CaO-SO3-Al2O3三元相图来预测水化反应在平衡态时所形成的水化产物；从动力学角度, CCC体系中CaO的存在有利于促进钙矾石在C4A3＄矿物颗粒表面的原位形成[12]；从膨胀历程控制的角度, CCC体系中的CaO应在水化的早期产生膨胀, C4A3＄应在水化的早期和中期产生膨胀[12]。由此可知, CCC体系的矿物组成和水化活性, 决定着CCC体系的膨胀能力和膨胀历程, 以及该种膨胀剂的工程应用效果。因此, 有必要对CCC体系的矿物组成、水化活性与膨胀特性之间的关系进行探讨。
本文对矿物组成和水化活性不同的2种CCC体系的膨胀特性进行研究, 分析2种膨胀剂的化学组成和矿物组成差异；测试2种膨胀剂对混凝土新拌工作性、抗压强度、自收缩和干燥收缩历程的作用效果；对膨胀剂的矿物组成和水化活性与膨胀特性之间的关系进行了探讨, 揭示掺入CCC体系的混凝土在非饱水环境中产生失水膨胀的原因。
1 原材料和测试方法 1.1 原材料胶凝材料包括硅酸盐水泥、S95级矿粉、I级粉煤灰和2种CCC体系的膨胀剂(分别命名为CCC-1和CCC-2), 其化学组成见表 1, 2种膨胀剂的XRD谱见图 1。集料包括：细度模数2.65的二区中砂、5~20 mm连续级配石灰石质碎石和聚羧酸系液态减水剂(含固量20%)。
| % | |||||||||
| 原材料 | CaO | SiO2 | SO3 | Fe2O3 | Al2O3 | MgO | K2O | Na2O | TiO2 |
| 水泥 | 61.41 | 21.60 | 4.49 | 4.12 | 4.05 | 2.54 | 1.05 | 0.15 | 0.29 |
| 矿渣 | 36.12 | 34.62 | 2.65 | 0.83 | 14.67 | 8.60 | 0.51 | 0.31 | 0.99 |
| 粉煤灰 | 3.55 | 55.53 | 0.52 | 4.92 | 30.05 | 0.89 | 1.44 | 0.37 | 1.68 |
| CCC-1 | 65.43 | 1.81 | 25.06 | 1.20 | 4.84 | 1.41 | 0.05 | — | — |
| CCC-2 | 67.67 | 3.91 | 19.89 | 2.21 | 3.79 | 1.96 | 0.31 | — | — |
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| 图 1 2种CCC体系膨胀剂的XRD谱 |
由XRD图谱可见, 2种CCC体系膨胀剂, 其XRD曲线基线平直, 出峰锐利, 包含CaO、CaSO4和C4A3＄ 3种晶态矿物。假设这2种膨胀剂完全由这3种矿物组成, 结合化学组成测试结果, 可求得2种膨胀剂中3种矿物的质量分数, 如表 2所示。可见, CCC-2中CaO的含量高于CCC-1, 而CaSO4和C4A3＄的含量低于CCC-1。
1.2 净浆和混凝土配合比
所用净浆配合比如表 3所示, 测试内容包括恒温水化放热和自收缩历程。所用混凝土配合比如表 4所示, 测试内容包括新拌混凝土含气量、新拌混凝土工作性、力学性能和干燥收缩率等。
| 试样编号 | 水泥 g | 矿粉 g | 粉煤灰 g | CCC-1 g | CCC-2 g | 水 g | 水胶比 | 减水剂 % |
| PCEM-46 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | 46 | 0.46 | 0 |
| P3C1-46 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 46 | 0.46 | 0 |
| P3C2-46 | 0 | 0 | 0 | 0 | 100 | 46 | 0.46 | 0 |
| PC3C1-46 | 94.5 | 0 | 0 | 5.5 | 0 | 46 | 0.46 | 0 |
| PC3C2-46 | 94.5 | 0 | 0 | 0 | 5.5 | 46 | 0.46 | 0 |
| P80 | 68.1 | 17.2 | 14.7 | 0 | 0 | 28 | 0.28 | 0.40 |
| P80PL | 66.4 | 17.2 | 12.9 | 3.4 | 0 | 28 | 0.28 | 0.40 |
| P80PM | 65.5 | 17.2 | 12.1 | 5.2 | 0 | 28 | 0.28 | 0.40 |
| P80PH | 63.8 | 17.2 | 12.1 | 6.9 | 0 | 28 | 0.28 | 0.40 |
| P80HLL | 66.4 | 17.2 | 12.9 | 0 | 3.4 | 28 | 0.28 | 0.40 |
| P80HL | 65.5 | 17.2 | 12.1 | 0 | 5.2 | 28 | 0.28 | 0.40 |
| P80HM | 64.7 | 17.2 | 11.2 | 0 | 6.9 | 28 | 0.28 | 0.40 |
| P80HH | 62.9 | 17.2 | 11.2 | 0 | 8.6 | 28 | 0.28 | 0.40 |
| 试样编号 | 水泥 kg·m-3 | 矿粉 kg·m-3 | 粉煤灰 kg·m-3 | CCC-1 kg·m-3 | CCC-2 kg·m-3 | 水 kg·m-3 | 水胶比 | 砂 kg·m-3 | 碎石 kg·m-3 | 减水剂 % |
| C40 | 230 | 80 | 60 | 0 | 0 | 171 | 0.46 | 776 | 1 029 | 0.39 |
| C40PL | 225 | 75 | 60 | 10 | 0 | 171 | 0.46 | 776 | 1 029 | 0.39 |
| C40PM | 220 | 70 | 60 | 20 | 0 | 171 | 0.46 | 776 | 1 029 | 0.39 |
| C40PH | 215 | 65 | 60 | 30 | 0 | 171 | 0.46 | 776 | 1 029 | 0.39 |
| C40HL | 222.5 | 72.5 | 60 | 0 | 15 | 171 | 0.46 | 776 | 1 029 | 0.39 |
| C40HM | 217.5 | 67.5 | 60 | 0 | 25 | 171 | 0.46 | 776 | 1 029 | 0.39 |
| C40HH | 212.5 | 62.5 | 60 | 0 | 35 | 171 | 0.46 | 776 | 1 029 | 0.39 |
| C80 | 395 | 85 | 100 | 0 | 0 | 160 | 0.28 | 689 | 951 | 1.0 |
| C80PL | 385 | 75 | 100 | 20 | 0 | 160 | 0.28 | 689 | 951 | 1.0 |
| C80PM | 380 | 70 | 100 | 30 | 0 | 160 | 0.28 | 689 | 951 | 1.0 |
| C80PH | 370 | 70 | 100 | 40 | 0 | 160 | 0.28 | 689 | 951 | 1.0 |
| C80HL | 380 | 70.0 | 100 | 0 | 30 | 160 | 0.28 | 689 | 951 | 1.0 |
| C80HM | 375 | 65.0 | 100 | 0 | 40 | 160 | 0.28 | 689 | 951 | 1.0 |
| C80HH | 365 | 65.0 | 100 | 0 | 50 | 160 | 0.28 | 689 | 951 | 1.0 |
1.3 测试方法
净浆水化放热历程采用美国TA公司TAM Air水化量热仪进行测试, 水化温度环境为25 ℃。胶凝材料和水化产物矿物组成采用日本Rigaku公司Automated D/max型X射线衍射仪进行测试, 扫描速率2°/min。净浆自收缩采用非接触式激光位移测量系统进行测试。混凝土干燥收缩依据GB/T 50082-2009进行, 混凝土在浇注成型后24 h拆模, 然后浸水养护2 d(水温20 ℃且被Ca(OH)2饱和), 之后转移到环境室(T=20 ℃, RH=60%)进行干燥收缩率测试。
2 结果与分析 2.1 含气量和新拌工作性2种CCC体系对新拌混凝土含气量的影响如图 2所示, 可见膨胀剂的使用对新拌混凝土的含气量无显著影响, C40系列混凝土的含气量在2.2%左右, C80系列混凝土的含气量在1.9%左右。
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| 图 2 膨胀剂对新拌混凝土含气量的影响 |
2种CCC体系对混凝土新拌工作性的影响如图 3所示, 当空白混凝土的坍落度较大时, 如坍落度为235 mm的C80混凝土, 掺入膨胀剂对混凝土的坍落度无显著影响；但是, 当空白混凝土的坍落度较小时, 如坍落度为190 mm的C40混凝土, 掺入膨胀剂会使得混凝土的坍落度有所下降, 且该趋势随着膨胀剂掺量的增大而增强。可见, 膨胀剂会降低混凝土的新拌工作性, 尤其当空白混凝土的工作性较小时。这是由于膨胀剂的早期水化, 降低了新拌混凝土中的自由水含量, 同时, 生成的水化产物提高了混凝土中粒子的键合程度, 降低浆体的变形能力。坍落度较高的混凝土相对于坍落度较低的混凝土, 其中的自由水含量较高、颗粒之间的间距较大, 膨胀剂水化后产生的颗粒之间键合和自由水减少的效应影响较小。
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| 图 3 膨胀剂对混凝土坍落度的影响 |
2.2 力学性能
2种CCC体系对混凝土抗压强度的影响如图 4和5所示。可见, 膨胀剂的使用, 对混凝土的抗压强度无显著影响, C40系列混凝土的28 d抗压强度均值为53.73 MPa, C80系列混凝土的28 d抗压强度均值为91.61 MPa。这是由于膨胀剂掺入后, 形成的水化产物未对混凝土中用于保障混凝土强度的C-S-H凝胶的量产生显著影响。
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| 图 4 膨胀剂对C40混凝土抗压强度的影响 |
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| 图 5 膨胀剂对C80混凝土抗压强度的影响 |
2.3 自收缩测试
对表 3中编号为P80至P80HH的净浆进行自收缩测试, 净浆的水胶比为0.28, 该净浆配合比对应于表 4中编号为C80至C80HH的混凝土配合比(从其中去除骨料而得), 旨在反映2种膨胀剂对混凝土自收缩历程和收缩量的影响。所得测试结果如图 6和7所示。
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| 图 6 CCC-1膨胀剂补偿自收缩的作用效果 |
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| 图 7 CCC-2膨胀剂补偿自收缩的作用效果 |
2种膨胀剂均可补偿净浆水化过程中由化学收缩和自干燥引发的自收缩, 在相同的掺量下(P80PL对应P80HLL, P80PM对应P80HL, P80PH对应P80HM), CCC-1的补偿收缩能力优于CCC-2。CCC体系对混凝土自收缩的补偿作用, 源于其中矿物组分在水化中形成CH晶体和AFt晶体过程中产生的膨胀效应。2种膨胀剂在补偿自收缩方面的能力差异, 源于其中CaO组分的水化活性差异(CCC-2中CaO组分的水化活性较低)和无水硫铝酸钙含量的差异。
2.4 干燥收缩图 8和9分别展示2种膨胀剂对C40和C80混凝土干燥收缩的补偿效果。与不掺入膨胀剂的C40和C80空白混凝土相比, 2种膨胀剂均可补偿混凝土的干燥收缩, 且补偿收缩作用随膨胀剂掺量的增加和水胶比的降低而增强。但是, 当膨胀剂的掺量超过某一阈值时, 会使得混凝土在干燥的过程中表现出膨胀现象(失水膨胀), 如C40HM、C40HH、C80HM和C80HH, 这可能会危及混凝土结构的完整性和力学性能。
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| 图 8 2种膨胀剂对C40混凝土干燥收缩的作用效果 |
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| 图 9 2种膨胀剂对C80混凝土干燥收缩的作用效果 |
2种膨胀剂相比, 相同的掺量下, CCC-2膨胀剂的补偿干燥收缩能力更强。图 10为200 d龄期时, 相同水胶比下, 2种膨胀剂的掺量—干燥收缩关系, 可见CCC-2膨胀剂补偿干燥收缩的能力大于CCC-1膨胀剂。但是, CCC-2膨胀剂产生的失水膨胀现象也更显著, 且膨胀起点和膨胀率均随膨胀剂掺量的增加而提升；如C40HM、C40HH、C80HM和C80HH, 在干燥收缩过程中, 由收缩行为转变为膨胀行为的龄期分别为56、22、16和9 d。
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| 图 10 2种膨胀剂的掺量—干燥收缩关系 |
CCC体系膨胀剂对混凝土干燥收缩的补偿能力来自C4A3＄组分的后期水化, 在形成AFt晶体的过程中产生适当的膨胀以补偿干燥收缩。干燥收缩过程中, 膨胀剂的掺入导致的失水膨胀现象, 一方面可能与干燥过程中毛细管溶液的浓缩以及溶液中的离子向胶凝材料颗粒附近迁移, 使得钙矾石晶体在C4A3＄颗粒的表面原位形成有关；另一方面可能与早期未水化的CaO在后期的水化有关。
3 CCC体系矿物组成与膨胀特性从热力学的角度, 可以用CaO-SO3-Al2O3三元相图来判定CCC体系水化后形成的水化产物种类；从动力学的角度, 可以通过形成钙矾石所需离子活度积和离子迁移能力来探讨钙矾石的形成位置和形成速率。
3.1 三元相图中的相点2种CCC体系CCC-1和CCC-2, 在CaO-SO3-Al2O3三元相图中的位置(相点)如图 11中的五角星标识所示。可见, 2种膨胀剂均处于CH-C＄H2-C3A·3C＄·32H三角形内, 说明2种膨胀剂水化后形成的最终水化产物均为氢氧化钙、二水石膏和钙矾石。同时, 2种膨胀剂在三元相图中的位置不同, 根据相图计算的重心规则, 在钙矾石生成量方面, CCC-1占优；而在氢氧化钙生成量方面, CCC-2占优。
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| 图 11 2种膨胀剂在三元相图中的位置 |
3.2 恒温水化历程
通过恒温水化放热历程, 以及不同时间点水化体系中晶相组成, 考察2种膨胀剂中矿物的水化活性差异。
PCEM-46、PC3C1-46和PC3C2-46水化放热历程如图 12所示。可见, 掺入膨胀剂使得胶凝材料体系的第一放热峰水化放热速率增大, 第二放热峰提前(由9.3 h提前到8.3 h), 还使得硅酸盐水泥在水化减速期出现的肩峰(AFt向AFm转化的放热峰)消失。图 12所示的膨胀剂对硅酸盐水泥水化放热历程的促进作用, 解释了膨胀剂掺入后, 新拌混凝土工作性下降的原因。掺入膨胀剂使得胶凝材料体系在水化减速期的肩峰消失, 说明2种膨胀剂掺入后, 使得体系中的硫酸根离子含量提高, 避免了由于硫酸根离子含量不足造成的AFt向AFm晶体转变的现象, 这对于提高混凝土的体积稳定性有积极作用。
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| 图 12 膨胀剂对硅酸盐水泥水化历程的影响 |
PCEM-46、P3C1-46和P3C2-46在25 ℃下的水化放热历程如图 13所示。硅酸盐水泥(PCEM-46)表现出经典的5阶段水化放热历程(诱导前期、诱导期、加速期、减速期和稳定期)；2种CCC体系(P3C1-46和P3C2-46), 均表现出单一的水化放热峰(P3C1-46的放热峰在0.4 h, P3C2-46的放热峰在0.1 h), 之后进入水化减速期。2种膨胀剂相比, CCC-2膨胀剂在水化放热峰处的水化放热速率较大(CCC-2放热峰的峰值为0.16 W/g, CCC-1放热峰的峰值为0.06 W/g), 但CCC-2膨胀剂的水化放热峰陡峭且在减速期的水化放热速率较低, 图 13右上角的水化放热量曲线也说明CCC-2膨胀剂在水化放热峰过后较低的水化活性。
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| 图 13 硅酸盐水泥和膨胀剂的水化放热历程 |
虽然CCC-2膨胀剂在水化放热峰处的水化放热速率较大, 但该放热峰发生在与水接触后的0.1 h处, 在该时间点, 浆体通常处于拌合或试样制作阶段, 因此水化产生的体积膨胀效应不能计入浆体的形变效应内, 同时, CCC-2膨胀剂在水化放热峰后放热速率快速下降, 水化减速期的水化放热速率低于CCC-1膨胀剂, 这是CCC-2膨胀剂对自收缩的补偿能力低于CCC-1膨胀剂的原因。
3.3 膨胀剂中组分的水化活性P3C1-46和P3C2-46, 在水化开始后的3 min、10 min、20 min、50 min、80 min、6 h、24 h、46 h和192 h, 用异丙醇终止水化, 然后进行60 ℃干燥和XRD测试, 所得X射线衍射图谱如图 14和15所示。
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| 图 14 CCC-1中的矿物和水化产物分析 |
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| 图 15 CCC-2中的矿物和水化产物分析 |
由图 14和15可见, 2种膨胀剂在水化过程中, 均在消耗其中的矿物CaO、CaSO4和C4A3＄, 生成水化产物AFt、CH和C＄H2。水化至192 h, 2种膨胀剂相比, 显著的不同是CCC-2中还有CaO剩余, 而CCC-1中的CaO在水化6 h之前就被消耗完。这一方面与CCC-2膨胀剂中CaO含量较高有关, 另一方面与CCC-2膨胀剂中CaO的水化活性较低有关。膨胀剂制备过程中, 如果其中的CaO组分经历了高温煅烧, 烧结程度严重, 则CaO颗粒的开放孔隙率降低, 颗粒外部形成致密烧结层(也称：死烧), 导致外界水分向内部迁移困难, 则CaO组分的水化活性降低[13]。因此, CCC-2膨胀剂中CaO组分的水化活性较低, 可能是由于制备过程中CaO组分经历了高温煅烧, 造成死烧所致。同时, 应当注意的是, 上述关于膨胀剂中CaO水化活性的讨论是在浆体水胶比为0.46的前提下, 随着浆体水胶比的降低, 水化过程中可见水量的降低也会导致CaO水化程度的降低。
3.4 矿物组成和水化活性与膨胀特性CCC体系由CaO、C4A3＄和CaSO4 3种矿物组成, 目标水化产物是CH晶体和AFt晶体。CCC体系中CaO和CaSO4存在的目的是提高孔溶液中Ca2+和SO42-离子的浓度, 保障AFt形成所需的离子活度积, 促使钙矾石在C4A3＄颗粒的表面原位形成, 从而产生膨胀；膨胀剂中煅烧温度适宜的CaO晶体应在水化的早期阶段(6 h之前)完成水化, 形成CH晶体并在水化的过程中产生膨胀, 补偿混凝土的自收缩。膨胀剂中CaO、C4A3＄和CaSO4 3种组分的膨胀特性：CaO在水化的早期产生剧烈而短暂的膨胀；C4A3＄在水化的早期和中期产生持续而适度的膨胀；无水石膏水化成二水石膏所产生的膨胀效应较小, 可忽略[12], 其存在的价值是提供SO42-离子。CCC体系中三种组分的比例和水化活性, 决定着膨胀剂的膨胀能力和膨胀历程。
两种膨胀剂中矿物组成和水化活性的差异, 导致它们在混凝土中补偿收缩的能力不同。CCC-2中CaO水化活性低、CaSO4和C4A3＄含量小, 导致其早期膨胀能力小, 图 6和7所示的2种膨胀剂补偿自收缩能力的差异说明了这一点。CCC-2中水化活性较低的CaO, 在水化的后期阶段会进行持续的水化并产生膨胀效应, 导致图 8和9所示的掺入CCC-2膨胀剂的混凝土在水化的后期阶段表现出失水膨胀现象。
CCC-2中的CaO组分, 在混凝土失水过程中表现出的膨胀, 是由于CaO在不同湿度环境中的膨胀机理不同所致。饱水条件下, 水化过程中, 由CaO到CH的转变是通过溶解—结晶机理, 产生约8%的线膨胀率；非饱水条件下, 水化过程中, 由CaO到CH的转变是通过原位反应机理, CaO晶体通过晶面间距的拉伸形成CH晶体, 该过程可产生显著的膨胀(会导致压制成型的CaO试样膨胀粉化)[14]。处于干燥过程中的混凝土, 毛细管水分的散失会使得未水化的CaO颗粒处于非饱水环境中, 该条件下CaO颗粒的继续水化(通过原位反应机理)会使得混凝土表现为失水膨胀, 导致掺入CCC-2膨胀剂的混凝土出现干燥过程中的失水膨胀现象。
CCC体系膨胀剂中低水化活性的CaO(由于制备过程中的高温煅烧所致), 使得混凝土在水化的后期阶段(该阶段通常由于养护措施的去除而产生干燥现象)产生失水膨胀, 且膨胀率随着膨胀剂掺量的增加和混凝土强度等级的提高而增大, 该现象会对混凝土结构的后期强度和体积稳定性产生危害。因此, 应避免CCC体系中CaO组分在制备阶段的死烧。同时需要注意的是, 混凝土失水过程中, 由于毛细管中孔溶液的浓缩以及可溶离子向矿物颗粒表面的迁移, 也是导致混凝土形成失水膨胀的因素[12]。
4 结论本文对矿物组成和水化活性不同的2种CCC体系在C40和C80混凝土中的作用效果进行了测试, 分析了矿物组成和组分活性对CCC体系补偿收缩作用效果的影响。研究结果表明：CCC体系掺入混凝土后, 会降低新拌混凝土的流动性, 对新拌混凝土含气量和力学性能无显著影响。CCC体系可补偿混凝土的自收缩干燥收缩, 其补偿收缩能力随膨胀剂掺量的增加和混凝土基体强度的增大而提升。CCC体系在非饱水条件下, 会表现出失水膨胀现象, CCC体系中低水化活性的CaO是导致混凝土失水膨胀的原因。因此, CCC体系制备过程中应避免对CaO组分的死烧, 同时, 在低水胶比混凝土中, 应降低膨胀剂的掺量。
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