2. 清华大学 固体废物处理与环境安全教育部重点实验室, 北京 100084
2. Key Laboratory for Solid Waste Management and Environment Safety of Ministry of Education, Tsinghua University, Beijing 100084, China
厨余垃圾是指人们在厨房烹饪过程中产生的有机废弃物，主要来自饮食业、居民区、食堂等[1]。据统计，2016年中国厨余垃圾产生量为9 700万t[2]，占城市生活垃圾总量的37%~65%[3-4]，但只有不到5.6%的厨余垃圾得到了适当处置[5]。厨余垃圾含水率高(70%~90%)[5-7]，含有大量可生物降解有机质[8-9]，在堆放过程中容易腐烂，引起蚊虫滋生，同时产生渗滤液以及恶臭等二次污染[10-12]。
厌氧发酵在实现厨余垃圾减量化的同时可以产生氢气与甲烷等能源，是目前常用的有机废弃物处理方法之一[13-14]。厨余垃圾C/N比低[15-16]，厌氧发酵时，由于基质营养不均衡容易导致反应体系挥发性有机酸(VFA)和氨氮(TAN)的积累，从而降低甲烷产率[16-17]。基质预处理是提高有机物厌氧发酵性能的有效手段[18-20]。目前常用的预处理技术包括：物理法(超声、微波等)[21-22]，生物法(酶处理、生物处理等)[23]以及化学法(酸/碱处理、氧化等)[21, 24-25]。王佳明等[26]采用超声波预处理餐厨垃圾，在最佳条件下，处理后的餐厨垃圾溶解性有机物(SCOD)质量浓度比原样提高了1倍，表明预处理通过将固体废物颗粒细化、均质化，增加反应比表面积和传质传热效果，改善了基质可生化性。但是，目前有关厌氧发酵预处理的研究多是基于单一种类的物料，鲜有针对多种有机垃圾的混合物料进行预处理的实验研究。本文根据实际生活中有机垃圾成分比例，以厨余垃圾、果蔬垃圾以及园林垃圾为反应物料，研究了超声、微波及碱热预处理技术对有机废弃物联合厌氧发酵的影响。
1 材料与方法 1.1 实验材料本实验采用的有机废弃物均为自行配制：厨余垃圾按照50%白菜、30%米饭、15%肉和5%豆腐混配而成；果蔬垃圾按照30%白菜、15%番茄、15%黄瓜、15%萝卜、10%西瓜、8%苹果、7%柑橘混配而成；园林垃圾按照60%锄草与40%的树叶和树枝混配而成(均以质量分数计)。其中：肉、豆腐、蔬菜与水果均购买于清华大学照澜院菜市场；米饭来自于清华大学食堂；锄草为黑麦草，树叶树枝为柳树枝条，均来源于山东某农场。接种污泥采自于北京某污水厂，取好后放置在20 L的密封桶中，实验前静置2 d，经沉降后，倒掉上层液体，再做接种污泥用。
实验室自配有机废弃物和污泥的基本性质如表 1所示，表 1中数据均为物料反应前测试结果，且文中提到的浓度均为质量浓度。自配的厨余垃圾、果蔬垃圾以及园林垃圾含固率(TS)分别为18.65%、5.69%以及56.98%，挥发性固体含量与物料含固率之比(VS/TS)均在90%左右，与实际有机废弃物中有机物含量高的特点相符合。园林垃圾C/N比高，果蔬垃圾含水率高，有利于与厨余垃圾开展联合厌氧发酵。根据本文作者所在课题组前期研究，按照厨余垃圾占50%、果蔬垃圾占40%、园林垃圾占10%(以质量分数计)的比例混合物料，经破碎机充分混合后，放入冰箱4 ℃保存备用。
| 物料性质 | pH值 | TS/% | VS/%，干基 | C/%，干基 | N/%, 干基 | C/N比 | SCOD/ (g·L-1) | TAN/ (mg·L-1) | VFA/ (mg·L-1) |
| 厨余垃圾 | 6.22 | 18.65 | 93.52 | 35.22 | 2.09 | 16.85 | 127 | 832 | 3 238 |
| 果蔬垃圾 | 4.96 | 5.69 | 91.80 | 41.86 | 2.46 | 17.01 | 56 | 524 | 1 940 |
| 园林垃圾 | — | 56.97 | 89.92 | 48.69 | 1.88 | 26.32 | — | — | — |
| 接种污泥 | 7.93 | 10.16 | 56.98 | 30.62 | 2.11 | 14.53 | 9 | 1 438 | 502 |
| 注：—为未检验。 | |||||||||
1.2 实验方法 1.2.1 超声预处理
本研究中超声波发生仪为探头式超声波发生仪(上海生析，型号FS-1200)，频率为20 kHz，最大功率为1 200 W。在发酵开始前，取完全混合的有机废弃物置于烧杯中。设定超声功率(720 W)和超声时间(15、10、7、5 min)，分别记为UL-15、UL-10、UL-7、UL-5。将超声波探头放置在液面下方2 cm处进行超声预处理。
1.2.2 微波预处理本研究中微波预处理装置为微波炉(格兰仕，型号G80F20CN2L-B8(R0))，容积为20 L，最大功率为800 W。在发酵开始前，取完全混合的有机废弃物置于烧杯中。设定微波功率(720 W)和微波时间(5、3、2、1 min)，分别记为MI-5、MI-3、MI-2、MI-1。将烧杯放入微波炉中开始微波预处理。
1.2.3 碱热预处理本研究中碱热预处理装置为水热反应釜(上海贝仑，BLSX微型高压反应釜)。该反应釜为500 mL聚四氟乙烯内衬反应釜，工作温度≤250℃，工作压强≤4 MPa(表压)，升降温速率≤5 ℃/min。在发酵开始前，取完全混合的有机废弃物置于聚四氟乙烯内衬瓶中，按照每1 g TS添加0.04 g NaOH的用量[27]加入NaOH固体颗粒并混合均匀。根据前期研究，设定反应温度(90 ℃)和反应时间(30 min)[28]，将内衬瓶放入反应釜中开始碱热预处理。
1.2.4 序批次发酵实验采用单级厌氧发酵装置开展实验。共有4个反应罐，单个罐体容积为7 L(图 1)。向4个反应罐中分别加入800 g物料与4 200 g接种污泥以控制接种物与原料接种比(I/F)为2(VS比)，其中4个反应罐中物料分别为：未处理、超声预处理、微波预处理、碱热预处理。在厌氧反应开始前，向反应罐内通入氮气，维持2 min以确保厌氧环境。在厌氧反应周期内，利用水浴恒温装置保持反应温度在35 ℃，机械搅拌强度维持在180 r/min，采用间歇式搅拌，搅拌30 min停止30 min。
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| 图 1 单级厌氧发酵装置示意图 1—进料瓶；2—搅拌电机；3—螺旋搅拌器；4—厌氧消化罐；5—循环水浴装置；6—加碱蠕动泵；7—碱液瓶；8—压力变送器；9—流量计；10—出料瓶；11—多功能控制器 |
1.3 数据处理 1.3.1 游离氨氮(FAN)
根据溶液中总氨氮(TAN)浓度计算得到游离氨氮(FAN)的浓度。
| $ \frac{\rho_{\mathrm{FAN}}}{\rho_{\mathrm{TAN}}}=\left[1+\frac{10^{-\mathrm{pH}}}{10^{-\left(0.090\;18+\frac{2\;729,92}{T}\right)} }\right]^{-1}. $ | (1) |
式中：ρFAN表示反应体系中游离氨浓度，mg/L；ρTAN表示反应体系中总氨氮浓度，mg/L；pH表示反应体系中测得的pH值；本实验T=(273.15+35) K。
1.3.2 理论甲烷产率(BMPth)根据物料有机组分计算反应物料理论甲烷产率，其中碳水化合物、脂肪与蛋白质的理论甲烷产率分别为415、1 014、496 mL/g VS，因此采用式(2)计算理论甲烷产率。
| $ \mathrm{BMP}_{\mathrm{th}}=415 \cdot w_{\mathrm{ch}}+496 \cdot w_{\mathrm{pr}}+1\;014 \cdot w_{\mathrm{li}}. $ | (2) |
式中：BMPth为理论甲烷产率，mL/g VS；wch为反应物料中碳水化合物质量分数；wpr为蛋白质质量分数; wli为脂肪质量分数。
1.3.3 修正理论甲烷产率(BMPthVS)考虑反应物料中生物可降解性能差异，通过实验过程中VS降解效率对理论甲烷产率进行修正。通过式(3)、(4)分别得到实际有机物降解效率和修正理论甲烷产率。
| $ \eta=\left(\frac{\mathrm{VS}_{0}-\mathrm{VS}_{\mathrm{f}}}{\mathrm{VS}_{0}}\right) \times 100 \%. $ | (3) |
式中：η为VS降解效率；VS0为反应开始前VS质量分数；VSf为反应结束时VS质量分数。
| $ \mathrm{BMP}_{\mathrm{thVS}}=\mathrm{BMP}_{\mathrm{th}} \cdot \eta. $ | (4) |
式中: BMPthVS为修正理论甲烷产率，mL/g VS；BMPth为理论甲烷产率，mL/g VS；η为VS降解效率。
相对误差(E)反映实际甲烷产率与理论甲烷产率的差值。
| $ E=\left(\frac{\mathrm{BMP}_{\mathrm{exp}}-\mathrm{BMP}_{\mathrm{thVS}}}{\mathrm{BMP}_{\mathrm{exp}}}\right) \times 100 \%. $ | (5) |
式中BMPexp为实际甲烷产率，mL/g VS。
1.4 分析项目及方法TS、VS采用重量法测定，pH值通过中核仪表CN11D-B1A2A05测定，氧化还原电位(oxidation reduction potention, ORP)值通过中核仪表CN11D-B8A2A05测定。C、N元素含量通过元素分析仪(Elementar，vario MACRO cube)测定。蛋白质浓度采用凯氏定氮法测定。脂肪浓度采用酸水解法测定。碳水化合物浓度采用硫酸-苯酚法测定。SCOD、TAN、VFA等指标在预处理后测定。预处理方法为将样品以10 000 r/min转速离心15 min，取上清液，并用0.45 μm滤膜过滤。然后，SCOD与TAN浓度分别采用HACH消解比色法和高量程水杨酸法测定。VFA包括乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸均由气相色谱法测定，所用仪器为岛津GC-2010plus，测试条件为进样口温度220 ℃，检测器温度250 ℃，不分流进样。毛细管柱stabliwax-DA的柱温由60 ℃以7 ℃/min的速率升到150 ℃，保持5 min，之后以20 ℃/min速率升高到230 ℃，保持10 min。
气体流量通过质量流量计(中核仪表TK50-DN3)测定。CH4比例通过气相色谱法测定。具体方法为利用注射器每次取样0.5 mL注入气相色谱仪(岛津GC-2010)，采用热导检测器检测。注射口、检测器和毛细管柱的温度升温后分别保持在50、100和50 ℃。以氩气作为载气，流量为30 mL/min。
2 结果与讨论 2.1 预处理方式对反应物料性质的影响通过测定超声以及微波预处理前后反应物料中SCOD与TAN浓度筛选出最佳的预处理条件，实验结果如图 2所示。超声预处理后溶液中的SCOD与TAN溶出效率明显升高，并且随着反应时间延长，表现出先增加后降低的趋势。在超声预处理10 min时SCOD与TAN浓度达到最高，分别增加15.9%与75.8%，为最佳超声预处理条件。微波预处理过程中，由于反应5 min后物料中水分大量蒸发流失，含固率达到26.0%，与原始物料含固率(见表 2)差距太大，因此在筛选过程中排除此反应条件。当微波预处理时间由1 min延长到3 min时，SCOD与TAN浓度逐渐升高，在反应时间为3 min时，两项指标溶出效率分别增加12.9%和96.4%，为最佳微波预处理条件。碱热预处理实验结果表明，预处理后反应物料中SCOD与TAN浓度分别增加13.9%与77.8%。
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| 图 2 不同预处理条件下反应物料特性变化 |
| 物料 | pH值 | TS/% | VS/%，干基 | SCOD/ (g·L-1) | TAN/ (mg·L-1) | VFA/ (mg·L-1) | 每100 g TS中含量 | ||
| 蛋白质/g | 脂肪/g | 碳水化合物/g | |||||||
| 原始物料 | 5.69 | 15.92 | 95.34 | 101 | 180 | 5 573 | 25.50 | 10.05 | 52.76 |
| 超声物料 | 5.79 | 15.91 | 94.98 | 117 | 316 | 6 025 | 27.47 | 12.57 | 59.08 |
| 微波物料 | 5.71 | 18.07 | 95.02 | 114 | 354 | 6 380 | 27.78 | 7.19 | 58.66 |
| 碱热物料 | 7.97 | 15.29 | 90.37 | 115 | 320 | 5 242 | 26.16 | 6.54 | 58.98 |
在最佳预处理条件下反应物料性质如表 2所示。预处理增强了反应物料中有机物溶出效果，处理后物料中碳水化合物和蛋白质质量分数明显提高。这是因为通过机械效应，预处理可以破坏细胞结构，增强细胞内有机物质的溶出。但微波与碱热预处理后，反应物料中脂肪质量分数有所降低，这是因为微波与碱热预处理过程中溶液温度显著升高，促进了油脂的水解[27]。同时，碱热预处理使得物料中VS含量下降，这可能是因为大分子有机物通过水解酸化作用降解为小分子有机物，溶解进入液相中，并在热处理的过程中挥发到气相中[28]。由此可知，预处理技术促进了反应物料中有机物质溶出，可以提高后续厌氧发酵阶段的效率。
2.2 预处理方式对反应体系运行参数的影响 2.2.1 pH值pH值是表征厌氧发酵系统稳定性的指标之一，反映了系统的缓冲能力。实验过程中4组反应体系pH值随时间的变化如图 3a所示。4组实验pH值均呈现出先降低后缓慢增加的趋势，并且在第1 d内达到最低值，未处理、超声预处理、微波预处理以及碱热预处理反应罐中pH最低值分别为7.22、7.00、7.09以及7.09。反应结束后，4组实验pH值稳定在7.7~8.0之间。整个过程中反应罐pH值维持在厌氧发酵适宜的pH值范围(产酸菌为4.0~8.5，产甲烷菌为6.5~7.2)内[28]，表明反应体系稳定性高，具有较强的缓冲能力。
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| 图 3 不同预处理条件下pH与VFA随反应时间的变化 |
2.2.2 VFA浓度与组成
VFA来源于反应物料中有机物水解酸化，可以被产甲烷菌利用转化为甲烷与二氧化碳，是厌氧发酵过程中重要的中间产物。反应体系中VFA浓度随时间变化如图 3b所示。4组实验中VFA浓度均呈现先增加后降低的趋势，在第2 d达到最大值，未处理、超声预处理、微波预处理以及碱热预处理反应罐中最大VFA浓度分别为4.2、4.4、3.8、3.1 g/L；在第6 d之后，4组实验VFA浓度均降低到检测限以下。这表明以厨余垃圾为主的反应物料具有较强的可生物降解性能，极易被微生物利用，反应迅速。乙酸和丙酸是本实验中VFA的两种主要类型，占比＞60%。乙酸与丙酸浓度随时间变化趋势如图 3c和3d所示。在前2 d内，乙酸迅速积累，是VFA的主要成分，占比为30%~85%，随后浓度逐渐降低。此时，丙酸浓度逐渐增加，在3~6 d内为VFA的主要成分，占比为44%~71%。已有研究表明，丙酸难以被微生物利用[29]，但由于本实验有机负荷低，因此未出现丙酸抑制的情况[28]。
2.2.3 SCOD与TAN浓度反应体系中SCOD来自于反应基质中固体物料的溶出与分解，通过微生物代谢被消耗。实验过程中SCOD浓度随时间变化如图 4所示，在反应过程中，4组实验SCOD浓度均呈现出下降的趋势，在第3~5 d SCOD浓度有小幅升高，而后基本趋于稳定。反应后SCOD浓度为反应前的20%~30%，表明反应体系中大部分溶解性有机物被微生物利用或发生转化进入气相中。
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| 图 4 不同预处理条件下SCOD浓度随反应时间的变化 |
TAN通过蛋白质水解释放，可以被微生物利用，少量的氨氮(＜500 mg/L)有利于厌氧发酵过程[30]，而氨氮浓度过高则会抑制厌氧微生物的活性。本文实验过程中TAN浓度随时间变化如图 5a所示。TAN浓度在第1~3 d内先增加再降低，随后浓度逐渐升高并趋于稳定，这表明蛋白质已经完全水解或者氨氮的释放与利用已经达到平衡。溶液中氨氮(TAN)主要由离子态氨氮(NH4+)和游离态氨氮(NH3, FAN)组成[31]。其中，FAN浓度过高是造成氨氮抑制的主要因素[32]。TAN浓度、温度与pH值是影响FAN浓度的重要因素。本实验中FAN浓度如图 5b所示。除了未处理组，其他3组实验中FAN浓度呈现出先降低后增加的趋势，并在后期逐渐趋于稳定。其中，未处理组的FAN浓度较高，最高可达到206 mg/L；而超声预处理、微波预处理与碱热预处理组FAN浓度较低，均小于180 mg/L。这是因为未处理组TAN浓度以及pH值均较高，有利于离子态氨氮向游离态氨氮的转化。据文[33]报道，FAN抑制浓度范围为50~1 500 mg/L。结合VFA浓度与组分变化，在整个实验过程中，VFA被迅速转化为甲烷，未出现酸积累抑制现象，表明反应体系内TAN与FAN未达到抑制浓度。
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| 图 5 不同预处理条件下TAN和FAN浓度随反应时间的变化 |
2.3 预处理方式对反应体系产气性能的影响 2.3.1 沼气累计产量
不同预处理条件下沼气累计产量随时间变化如图 6a所示。4组实验中沼气产生速率快，沼气主要集中产生在前6 d内，这与反应体系运行参数变化规律一致，表明物料中可以利用的有机物基本上被完全降解利用。通过分析沼气产量达到总产量90%的时间(t90%)可以发现，4组实验的t90%位于109~124 h之间。碱热预处理后的t90%最小，为109 h；其次是超声和微波预处理实验组，分别为113 h和117 h；未处理组的t90%最大，为124 h。以上数据表明，预处理可以提高产气速率，促进反应物料中大分子有机物的溶出，增加基质比表面积，改善传质效果，使得反应体系能在较短的时间内释放产气潜能。
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| 图 6 不同预处理条件对沼气累计产量与CH4比例的影响 |
2.3.2 甲烷比例
实验过程中甲烷在沼气中的比例如图 6b所示。由甲烷比例变化可知，在此物料配比下，4组实验均能迅速产甲烷，反应20 h之后甲烷比例均超过50%，表明产甲烷过程占优势[34]。随后甲烷比例逐步提升，并在第6 d左右达到最大值，未处理、超声预处理、微波预处理以及碱热预处理后CH4比例最大值分别为69.8%、69.4%、67.8%以及70.0%。而后甲烷比例逐渐降低，但均维持在50%以上。
2.3.3 甲烷产率根据物料组成计算得到的反应物料理论甲烷产率(BMPth)如表 3所示。4组实验BMPth为474~572 mL/g VS，与文[35]研究中餐厨垃圾的理论甲烷产率400~600 mL/g VS相符，但与实际甲烷产率(BMPexp)相差较大。这是因为理论甲烷产率计算假设有机物完全降解，需要根据实验中有机物的实际降解效率进行修正，得到修正理论甲烷产率(BMPthVS)。将得到的BMPthVS与BMPexp对比，可以发现未处理和超声预处理实验组BMPexp与理论值相近，相对误差分别为-1.22%与4.89%。并且，通过超声预处理可以提高物料甲烷产率，由285 mL/g VS提高到324 mL/g VS，增加13.7%。微波与碱热预处理实验组的实际甲烷产率与理论值有较大差距，相对误差分别为-34.06%与-19.79%。除此之外，两组实验的甲烷产率较低，分别为202 mL/g VS、208 mL/g VS，与未处理组对比，分别降低29.1%和27.0%。类似的实验结果在其他文献中也有发现，如表 4所示。表 4中，HRT为水力停留时间(hydraulic residence time)。在一定的实验条件下，微波和碱热预处理可能对联合厌氧发酵产生抑制作用。一方面，预处理对甲烷产率的影响与反应物料性质有关，由于物料配比中厨余垃圾比例高，难降解组分含量很低，反应基质容易被生物利用，因此预处理对甲烷产率无明显促进作用；另一方面，在微波与碱热预处理过程中物料温度升高，高温下可能产生难以生物降解的有机物，这些物质对产甲烷过程有抑制作用。
| 实验组 | 实验结果 | 理论甲烷产率 | E/% | |||
| BMPexp/(mL·g-1)，VS | η/% | BMPth/(mL·g-1)，VS | BMPthVS/(mL·g-1)，VS | |||
| 未处理 | 285 | 53.1 | 543 | 288 | -1.22 | |
| 超声预处理 | 324 | 53.9 | 572 | 308 | 4.89 | |
| 微波预处理 | 202 | 52.7 | 514 | 271 | -34.06 | |
| 碱热预处理 | 208 | 52.6 | 474 | 249 | -19.79 | |
| 物料 | 预处理条件 | 厌氧发酵实验 | 甲烷产率变化 | 来源 | |
| 厨余垃圾、果蔬垃圾、园林垃圾 | 超声：720 W，10 min | BMP实验，35 ℃，20 d，I/F=2 | 升高13.7% | 本实验 | |
| 微波：720 W，3 min | 降低29.1% | ||||
| 碱热：每1 g TS添加0.04 g NaOH，90 ℃，30 min | 降低27.0% | ||||
| 分类收集后城市垃圾有机组分 | 超声：15 kJ/kg TS | 35 ℃，I/F=1 | 增加16.0% | 文[36] | |
| 自配厨余垃圾：米饭18%，面条18%，卷心菜11%，胡萝卜11%，苹果11%，香蕉11%，牛肉10%，狗食罐头10%(以质量分数计) | 微波：2.7 ℃/min，145 ℃ | 半连续单级实验，(35±1) ℃ | HRT=9 d | 降低20.6% | 文[37] |
| HRT=12 d | 降低16.7% | ||||
| HRT=15 d | 降低1.4% | ||||
| HRT=20 d | 降低1.3% | ||||
| 厨余垃圾，取自清华大学学生食堂 | 热处理：175 ℃，60 min | BMP实验，35 ℃，I/F=5 | 降低11.7% | 文[24] | |
| 果蔬垃圾，取自北京当地集贸市场 | 降低7.9% | ||||
3 结论
通过产甲烷潜能实验研究了超声、微波以及碱热预处理技术对厨余垃圾等有机废弃物联合厌氧发酵的影响。通过预处理，反应物料中SCOD、TAN、VFA浓度增加，表明基质中部分大分子有机物通过水解酸化作用降解成为小分子有机物，增强了有机物的溶出效果，可以提高后续厌氧发酵的效率。4组实验运行参数pH值、VFA、TAN和FAN等随时间变化趋势一致，实验过程中pH值位于7.0~8.5之间，未出现VFA积累现象，反应结束后VFA浓度降低到检测限以下，TAN与FAN浓度分别位于1 590~1 840 mg/L与34~207 mg/L之间，反应体系稳定性高，具有较强的缓冲能力。各项指标在第6 d后逐渐趋于稳定，表明以厨余垃圾为主的反应物料能快速发生水解酸化反应，基质中可生物降解的有机物在短时间内被完全分解利用。
4组实验产生的沼气中甲烷比例最大值均为70%左右。预处理技术能提高反应系统产沼速率，有利于反应体系在较短的时间内释放产气潜能。未处理和超声预处理实验组的甲烷产率与修正后的理论甲烷产率相符，超声预处理后单位有机物甲烷产率有所增加，由285 mL/g VS提高到324 mL/g VS，而微波和碱热预处理的实际甲烷产率低于理论值，并且与未处理组相比，甲烷产率分别降低29.1%和27.0%，表明这两种预处理方式对厌氧发酵产甲烷有一定抑制作用。
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